Кількісний аналіз - це... Визначення, поняття, хімічні методи аналізу, методика і формула розрахунків
Опубликованно 26.10.2018 00:14
Кількісний аналіз - це великий розділ аналітичної хімії, що дозволяє визначити кількісний (молекулярний або елементний склад об'єкта. Кількісний аналіз отримав широке поширення. Він застосовується для визначення складу руд (для оцінки ступеня їх очищення), складу ґрунтів, рослинних об'єктів. В екології методами кількісного аналізу встановлюють вміст токсинів у воді, повітрі, ґрунті. У медицині з його допомогою виявляють підробки ліків. Завдання та методи кількісного аналізу
Основне завдання кількісного аналізу - встановлення кількісного (процентного або молекулярного) складу речовин.
В залежності від того, яким чином вирішується це завдання, виділяють кілька методів кількісного аналізу. Їх існує три групи: Фізичні. Фізико-хімічні. Хімічні.
Перші базуються на вимірюванні фізичних властивостей речовин – радіоактивності, в'язкості, густини та ін найпоширеніші фізичні методи кількісного аналізу - це рефрактометрія, рентгеноспектральний і радиоактивационный аналіз.
В основі друге лежить вимірювання фізико-хімічних властивостей визначуваної речовини. До них відносяться: Оптичні – спектрофотометрія, спектральний аналіз, колориметрія. Хроматографічні – газо-рідинна хроматографія, іонообмінна, розподільна. Електрохімічні – кондуктометрическое титрування, потенціометричне, кулонометрическое, электровесовой аналіз, полярографія.
В основі третє в списку методів лежать хімічні властивості досліджуваної речовини, хімічні реакції. Хімічні методи розділяють на: Ваговий аналіз (гравіметрія) – базується на точному зважуванні. Об'ємний аналіз (титрування) – базується на точному вимірюванні обсягів. Методи кількісного хімічного аналізу
Найбільше значення мають гравіметричний і титрометричний. Їх називають класичними методами кількісного хімічного аналізу.
Поступово класичні методи поступаються своє місце інструментальним. Однак вони залишаються самими точними. Відносна похибка цих методів всього 0,1-0,2%, а в інструментальних – 2-5%. Гравіметрія
Суть гравіметричного кількісного аналізу – це виділення цікавить речовини в чистому вигляді і його зважування. Виділення речовини найчастіше проводять осадженням. Іноді обумовлений компонент потрібно отримати у вигляді леткої речовини (метод відгонки). Так можна визначити, наприклад, утримання в кристаллогидратах кристалізаційної води. Методом осадження визначають кремнієву кислоту при обробці гірських порід, залізо і алюміній при аналізі гірських порід, калій і натрій, органічні сполуки.
Аналітичний сигнал в гравіметрії – маса.
Методика кількісного аналізу гравиметрией включає етапи: Осадження з'єднання, яке містить цікаву речовину. Фільтрування готової суміші для вилучення осаду від надосадової рідини. Промивання осаду для усунення надосадової рідини і видалення з його поверхні домішок. Висушування при низьких температурах для видалення води або при високих для перекладу осаду в підходящу для зважування форму. Зважування отриманого осаду.
Недоліки гравіметричного кількісного аналізу – це тривалість визначення і неселективность (реагенти-осадители рідко бувають специфічними). Тому необхідно попереднє розділення. Розрахунки при гравіметричному методі
Результати кількісного аналізу, проведеного гравиметрией, виражають у масових частках (%). Для розрахунку необхідно знати масу наважки досліджуваної речовини - G, масу отриманого осаду - m і його формулу для визначення фактора перерахунку F. Формули для розрахунку масової частки та чинника перерахунку представлені нижче.
Можна обчислити масу речовини в осаді, для цього використовується фактор перерахунку F.
Гравіметричний фактор – постійна величина для даного досліджуваного компонента і гравіметричної форми. Титриметричний (об'ємний) аналіз
Титрометричний кількісний аналіз – це точне вимірювання об'єму розчину реагенту, який витрачається на еквівалентне взаємодія з цікавлять речовиною. При цьому концентрація використовуваного реагенту встановлюється попередньо. Враховуючи обсяг і концентрацію розчину реагенту, розраховують вміст цікавить компонента.
Назва «титрометричний» походить від слова «титр», що позначає один із способів вираження концентрації розчину. Титр показує, скільки грам речовини розчинено в 1 мл розчину.
Титрування – процес поступового доливання розчину з відомою концентрацією до конкретного обсягу іншого розчину. Його продовжують до моменту, коли речовини прореагують один з одним повністю. Цей момент називають точкою еквівалентності і визначають за зміною забарвлення індикатора.
Методи титриметрического аналізу: Кислотно-основний. Окисно-відновний. Осадительный. Комплексонометрический. Основні поняття аналізу титриметрического
У титриметрическом аналізі використовуються наступні терміни і поняття: Титрант – розчин, який доливають. Його концентрація відома. Титруемый розчин – рідина, до якої доливають титрант. Його концентрацію потрібно визначити. У колбу зазвичай поміщають титруемый розчин, а в бюретку – титрант. Точка еквівалентності – той момент титрування, коли число еквівалентів титранта стає рівним числу еквівалентів цікавить речовини. Індикатори – речовини, що застосовуються для встановлення точки еквівалентності. Стандартні робочі розчини
Титранты бувають стандартні і робочі.
Стандартні виходять при розчиненні точної наважки речовини в певному (зазвичай 100 мл або 1л) обсяг води або іншого розчинника. Так можна приготувати розчини: Хлориду натрію NaCl. Дихромата калію K2Cr2O7. Тетраборату натрію Na2B4O7?10H2O. Щавлевої кислоти H2C2O4?2H2O. Оксалату натрію Na2C2O4. Бурштинової кислоти H2C4H4O4.
У лабораторній практиці стандартні розчини готують, використовуючи фіксанали. Це певна кількість речовини (або його розчину), що знаходиться в запаяній ампулі. Така кількість розрахований на приготування 1 л розчину. Фиксанал може зберігатися тривалий час, оскільки знаходиться без доступу повітря, за винятком лугів, які реагують зі склом ампули.
Деякі розчини неможливо приготувати з точною концентрацією. Наприклад, концентрація перманганату калію і тіосульфату натрію змінюється вже при розчиненні за рахунок їх взаємодії з парами води. Як правило, саме ці розчини потрібні для визначення кількості шуканого речовини. Раз їх концентрація невідома, її потрібно визначити перед титруванням. Даний процес називають стандартизацією. Це установлення концентрації робочих розчинів їх попередніми титруванням стандартними розчинами.
Стандартизація необхідна для розчинів: Кислот – сірчаної, соляної, азотної. Лугів. Перманганату калію. Нітрату срібла. Вибір індикатора
Для точного визначення точки еквівалентності, тобто моменту закінчення титрування, необхідний правильний вибір індикатора. Це речовини, що змінюють свій колір, в залежності від значення рН. Кожний індикатор змінює колір свого розчину при різному значенні рН, званому інтервалом переходу. У правильно підібраного індикатора інтервал переходу збігається зі зміною рН в області точки еквівалентності, що називається стрибком титрування. Для його визначення необхідно побудувати криві титрування, для чого проводять теоретичні розрахунки. В залежності від сили кислоти і основи розрізняють чотири типи кривих титрування.
Розрахунки в аналізі титриметрическом
Якщо точка еквівалентності вірно визначена, титрант і титруемое речовина прореагують в еквівалентом кількості, тобто кількість речовини титранта (nэ1) буде дорівнює кількості титруемого речовини (nе2): nэ1 = nе2. Оскільки кількість речовини еквівалента дорівнює добутку молярної концентрації еквівалента і об'єму розчину, то вірно рівність
Cэ1?V1= Cе2?V2, де:
-Cэ1 – нормальна концентрація титранта, відома величина;
-V1 – об'єм розчину титранта, відома величина;
-Cе2 – нормальна концентрація титруемого речовини, необхідно визначити;
-V2 – об'єм розчину титруемого речовини, що визначається в ході титрування.
Провівши титрування, можна розрахувати концентрацію цікавить речовини за формулою:
Cе2 = Cэ1?V1/ V2 Виконання титриметрического аналізу
Методика кількісного хімічного аналізу титруванням включає етапи: Приготування 0,1 н стандартного розчину з наважки речовини. Приготування приблизно 0,1 н робочого розчину. Стандартизація робочого розчину по стандартному розчину. Титрування досліджуваного розчину робочим розчином. Проведення необхідних розрахунків. Автор: Світлана Шукшина 21 Серпня, 2018
Категория: Студентам